最火色谱图反映的问题分析及解决办法
色谱图反映的问题分析及解决办法
1、筛板阻塞:a、反冲色谱柱b、更换筛板c、更换色谱柱
2、色谱柱塌陷:填充色谱柱
3、干扰峰:a、使用更长的色谱柱b、改变流动相或更换色谱柱
4、流动相pH选择错误:调整pH值。对于碱性化合物,低pH值更有利于得到对称峰
5、样品与填料表面的活性点发生反应:
a、加入离子对试剂或碱性挥发性修饰
b、更改色谱柱
B、峰前延
1、柱温低:升高柱温
2、样品溶剂选择不恰当:使用流动相作为样品溶剂
3、样品过载:3、降低样品含量
4、色谱柱损坏:见A1、A2
C、峰分叉
1、保护柱或分析柱污染:取下保护柱再分析。也可更换保护柱。拆下来清洗。如果问题仍然存在,可能是柱子被强保留物质污染,可运用适当的再生措施。若还不行,可能是入口处堵,可以更换筛板或色谱柱。
2、样品溶剂不溶于流动相:改变样品溶剂,如果可能,采取流动相作为样品溶剂
D含量高的成分峰
1、样品溶剂选择不恰当:减少样品载量
E、早出的峰变形
样品溶剂选择不恰当:
a、减少进样体积
b、运用低极性样品溶剂
F、早出的峰拖尾程度大于晚出的峰
柱外效应:
a、调整系统连接(使用更短、内径更小的管路)
b、使用小体积的流通池
G、K′增加时,脱尾更严重
1、二级保留效应,反相模式:
a、加入三乙胺 b、加入乙酸c、加入盐或首先缓冲剂d、更换一支柱子
2、二级保留效应,正相模:a、加入三乙胺 b、加入乙酸 c、加入水 d、试用另一种方法
3、二级保留效应,离子对:加入三乙胺
H、酸性或碱性化合物的峰拖尾
缓冲液浓度不合适:a、使用浓度mmol/L的缓冲液b、使用Pka等于流动相PH值的缓冲液
I、额外的峰
1、样品中有其他组分:正常
2、前一次进样的洗脱峰:a、增加打印实验报告;运行时间或梯度b、使用pH等于流动相pH的缓冲液
3、空位或包括最新的无卤牌号(其导热树脂系列的扩充)、电性能良好的新聚合物系列、面向电线与电缆配混料制造商的创新橡胶鬼峰: a、检查流动相否纯净b、使用流动相作为样品溶剂c、减少进样体积
J、保留时间波动
1、温控不当:重新设定柱温
2、流动相组分变化:防止变化(蒸发、反应等)<而且由于油耗下降或载荷增加/p>
3、色谱柱没有平衡:在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱
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